EDTA是乙二胺四乙酸二鈉鹽的英文縮寫,它是一種白色結(jié)晶粉末,無臭、無毒、吸濕性小、易溶于水,室溫下飽和溶液的濃度約為0.3mol/L。經(jīng)過多次的實踐證明,配制和標定EDTA標準溶液時要注意以下幾個問題,否則會影響標定EDTA標準溶液濃度的準確度。
1、操作中用到的蒸餾水要合格。即蒸餾水里面不能含有金屬離子雜質(zhì),否則會影響標定的準確性,有的還會影響終點的觀察,如Al3+、Fe3+等離子會封閉指示劑而有可能看不到滴定終點。
2、操作中用到的所有玻璃儀器要用合格的蒸餾水洗滌干凈,若因不干凈帶進雜質(zhì),則會影響標定的結(jié)果準確度。
3、操作中用到的容量儀器如滴定管、容量瓶、移液管等要做體積校準。操作中也要做溫度校正。
4、基準物質(zhì)如ZnO要在800±50℃的高溫爐中灼燒至恒重;鶞饰镔|(zhì)的溶解要先用少量蒸餾水潤濕,以防粉末濺出,再逐滴加鹽酸溶液至完全溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中。ZnO溶解可以用電爐加熱助溶解,蓋上表面皿。注意控制加熱溫度,不要使之沸騰,以防ZnO液濺出,而影響標定的準確度。
5、基準物質(zhì)溶液的轉(zhuǎn)移要完全,洗滌燒杯≥3次以保證洗滌干凈,定容操作要準確和規(guī)范,在離刻度線1cm左右要停留2min左右,改用滴管加水至刻度線后搖勻。
6、操作中用到的輔助溶液配制的濃度也要相對準確些,若相差得比較多的話,有時會影響正確的判斷標定的終點。
7、滴定管、移液管潤洗要完全,滴定管估讀要準確。
8、移入錐形瓶中的基準物質(zhì)溶液要先用洗瓶把瓶口粘的溶液沖下,再加其它試劑。指示劑做一個加一個,這樣平行性好,標定出的EDTA標準溶液的準確度高。
9、滴定終點的判斷:標準溶液的配制和標定對分析人員的操作技能、細致和耐心方面的要求比較高,要求分析人員的操作要規(guī)范和熟練,能正確的判斷滴定終點。
總之,在配制和標定EDTA標準溶液中,要特別注意所用蒸餾水的質(zhì)量、容量儀器的準確性、操作的規(guī)范性和熟練性,盡可能把影響EDTA標準溶液標定的因素都考慮進去,這樣標定出的EDTA標準溶液濃度的準確度是在國家標準允許的誤差范圍內(nèi)的。
實驗實訓中心 張璐 |